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【原创分享】超快速气相电子鼻和电子舌在羊奶粉质量控制中的应用研究
发布日期:2023-09-14
       济南热点/活动研究中心对某品牌的3个不同批次的同款羊奶粉做了智能感官相关测试。本研究采用电子鼻和电子舌等智能感官设备对3个不同批次羊奶粉的气味和滋味等属性信息进行比较和分析,旨在以数据结果为参考更直观地为企业在提高产品感官稳定性方向提供一定的理论依据。
       1 材料
        3个不同批次的同款羊奶粉。
       2 仪器
        Heracles NEO 超快速气相电子鼻
        一种新型的气味分析手段,该仪器根据气相基本原理对顶空气体进行分析,通过化学计量学等数据处理可得到与传统电子鼻同样的响应信息,同时还可精确分离出样品中的挥发性化合物,并通过 Arochembase数据库进行定性分析,具有分析时间短、精确度高等特点。
        ASTREE 型电子舌系统
        由48位自动进样器、传感器阵列、数据采集和控制器、模式识别软件等部分组成。传感器阵列由7根具有交叉敏感性的传感器 (AHS、PKS、NMS、CTS、ANS、SCS和CPS)和1个Ag/AgC1参比电极组成。
        3 实验方法
        电子鼻检测
        适量样品加入一定比例的纯水,搅拌溶解,移液枪移取4ml样品于 20mL顶空瓶中,采用超快速气相色谱电子鼻 Heracles NEO 上进行检测分析。Heracles NEO 包含 MXT-5与 MXT-1701两根色谱柱(10m,180μm),其中 MXT-5 为非极性色谱柱,MXT-1701 为弱极性色谱柱;检测器为双 FID 检测器,一次注射进样,两根色谱柱同时分析并呈现分离结果。
        电子舌检测
        电子舌检测样品前,对传感器依次进行了活化、校正和诊断,确保传感器状态良好。样品在室温 (20℃) 下进行检测,每次信号采集时间为120 s,样品间设置清洗序列(蒸馏水,清洗 10 s) ,每个样品重复测量 8 次。取后3次测量的各传感器响应值作为样本数据进行后续处理。
        4 数据处理
        测试数据用电子鼻和电子舌自带软件进行处理。
        结果与分析
        电子鼻感官结果分析
        电子鼻色谱图及香气比较
        通过对比色谱图(图1)发现,3个不同批次羊奶粉样品间的峰面积间存在差别。这说明三个样品中挥发性成分存在差异。
        
图1 3个样品电子鼻谱图叠加(保留时间)对比
        主成分分析
        PCA是将采集到的气味成分的种类和含量作为变量,通过向量变化以更直观的形式体现样品间的气味组成差异,图2为原始PCA图(以所有色谱峰为变量)。第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和达到了99.539%,能较为完整的代表样品的全部信息;3个样品在主成分分析图上的区分指数达到99,说明超快速气相色谱电子鼻(Heracles)能够基于气味的差异,有效区分3个不同批次羊奶粉样品,同时也说明3个不同批次的产品在气味感官是存在差异的。
图2 3个样品原始PCA图(以所有色谱峰为变量)
        差异性物质定性分析
        为了进一步了解3个不同批次的羊奶粉样品差异在哪些方面,采用正构烷烃标准溶液(nC6-nC16)进行校准,根据MXT-5与MXT-1701两根柱子的保留指数结合AroChembase数据库对样品中主要挥发性成分进行定性分析,得到可能性化合物及其风味描述。由表1可知,3个不同批次羊奶粉样品的挥发性成分在数量和含量上都是存在差别的,主要有醛类、醇类、酮类及酯类。根据化合物的差异情况,可以对生产过程中的每个环节进行推测可能的原因,比如生产过程中引入其他物质等,从而从根本上解决问题。
表1 3个不同批次羊奶粉样品之间的差异性化合物定性
        统计质控分析
        统计质量控制分析图是判断和预报生产过程中质量状况是否发生波动的一种有效方法。
图3为3个不同批次羊奶粉样品的SQC分析结果,试验以样品266为参考样,其他样品为未知样,图中灰色部分代表可接受区域。由图3可知,除样品266以外其他2个羊奶粉样品均落在灰色区域外,即不被灰色区域接受,说明这2个羊奶粉样品都不属于样品266的范围或者是说不符合预先设定的合格范围。这可为奶粉产品的质检品控和奶粉种类辨别分析提供参考及帮助。
图3 3个不同批次样品SQC分析图
        电子舌感官结果分析
        电子舌的雷达指纹图谱
         3个不同批次羊奶粉的雷达指纹图谱见图4。由图4可知样品在7根传感器上的响应强度存在显著差异,说明所测定的青稞罐头样品在5种味觉属性(鲜味、咸味、酸味、甜味、苦味)上均具有差异,由以上分析可知,雷达指纹图谱可以辨别不同批次羊奶粉样品。
图4 电子舌传感器对3个不同批次羊奶粉的雷达指纹图谱
        电子舌的PCA分析
        传感器的信号被整合到可以通过多维统计工具计算的数据矩阵中,选择所有传感器的信号生成基于主成分分析(PCA)的滋味分布图(图5),它显示了3个不同批次羊奶粉味道的接近程度。PC1和PC2累积贡献率达91.253%,区别指数DI=89,说明基于味觉上的差异能有效区分3个不同批次羊奶粉样品,同时说明3个不同批次的羊奶粉在味觉感官方面是存在差异的。
图5 3个不同批次羊奶粉样品的滋味分布图(以所有传感器信号为变量)
        滋味评定(Taste Ranking)
        ASTREE电子舌还提供了一种对于样品滋味进行评定的功能。Taste Ranking 功能可直接得到所有样品之间的相对酸咸鲜的排序(图6),此外还有标准添加模式,可对自定义的甜味,苦味,辣味,涩味等味道进行相对排序。
        由图6可知,3个不同批次羊奶粉样品在酸味、咸味、鲜味上的排序从小到达分别是:酸味排序:847<634<266;咸味排序:634<847<266;鲜味排序:847<634<266。

图6 滋味排序功能直接给出的酸、咸、鲜的相对排序
         结论
         本文利用 Heracles NEO 超快速气相电子鼻和 ASTREE 型电子舌对3个不同批次同款羊奶粉的气味和滋味等感官方面做了对比分析,采用主成分分析、差异化合物定性、统计质控分析以及滋味评定等分析方法。结果表明,电子鼻和电子舌主成分分析均能够对3个不同批次羊奶粉样品进行区分和识别,电子鼻定性了3个不同批次羊奶粉样品之间可能存在的差异性化合物,电子舌对3种不同品牌的青稞罐头样品进行了滋味排序。
        而对于产品开发,可以通过比较新开发产品与目标产品在气味间的差异,以指导产品的开发以及对于现有生产线的品控与鉴定。并且可为羊奶粉产品质检品控和种类辨别分析提供参考及帮助。
        来源:感官科学与评定 原创发布,转载请注明来源。
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